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    “质”能分析,“谱”写真相
    来源:深圳市绿航星际太空科技研究院 日期:2018年12月27日  字体:【大】【中】【小】  浏览量:706

     如何判定毒奶粉中就是含三聚氰胺?怎么就知道了疫苗事件中的造假?这一切离不开质谱同学的贡献。今天质谱同学就来告诉你真相!质谱是谁?质谱能干啥?

    什么是质谱

        质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。

        质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,可同时进行定量和定性分析。广泛应用于食品安全,环境污染,药品、违禁品,刑侦检测,肿瘤细胞在组织内的分布研究,军事等领域。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。



    1  质谱原理图


    2质谱图


    其工作原理是:

    首先,离子源组件把通过色谱柱引进真空系统的气体样品电离,对电离得到的正离子进行聚焦、引出,以供质量分析器组件进行分析。然后,分析器把从离子源传输过来的离子按照质荷比大小进行分离。最后,通过另一端的倍增器组件把质量分析器输送过来的微弱离子信号放大。

     

    1. 离子源

    离子源是使中性原子或分子电离,并从中引出离子束流的装置。广泛应用于离子加速器、质谱仪、电磁同位素分离器、离子束刻蚀装置、离子推进器等设备中。由于质谱原理所限,质谱只能检测带电离子,离子源作为质谱中产生离子的重要装置,也被称为质谱的心脏。

    有机质谱中几种常见的离子源有:电子轰击离子源(EI),电喷雾电离源(ESI),大气压化学电离源(APCI),基质辅助激光解吸电离源(MALDI),电喷雾解吸电离源(DESI),表面解吸常压化学电离源(DAPCI),实时直接分析离子源(DART),电喷雾萃取电离源(EESI)


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    3  电子轰击离子(EI)源模型

     

    2. 质量分析器

    质量分析器是质谱的核心部件,离子束在电磁场包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场和高频脉冲电场等的作用下按空间位置、时间先后、振动频率高低或运动轨道稳定与否等法则得以分离。根据质量分析器釆用的是静态电磁场还是交变电磁场,可将质谱分为静态质谱和动态质谱两大类。静态质量分析器在静态电磁场中按照空间位置将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子分开;动态质量分析器则利用交变电磁场按照时间和空间区分质荷比不同的离子。根据不同分离法则,静态质谱可细分为单聚焦又称扇形磁场、双聚焦、抛物线质谱等;动态质谱可细分为单极杆、四极杆、离子阱、飞行时间、离子回旋共振、傅里叶变换离子回旋共振等质谱仪。


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    4  四级杆

     

    3. 检测器

        质量分析器将离子按照质荷比m/z分离开来只是质谱的一部分工作,如果没有准确和可靠的离子检测技术,之前发生的一切都将是没有意义的。离子检测器能够将入射的离子转变为与离子丰度成正比的有用信号,常用的检测器包括照相板、法拉第筒、电子倍增器和光电离子检测器等。

     

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    4. 高真空系统

    质谱仪作为科学分析仪器中的高端产品,具有广泛的应用领域。由于原理实现的特殊性,质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常操作,一般要求质量分析器的真空优于1x10-4 pa

    若真空度低,可能会发生以下现象:

    a)        大量氧会加速离子源灯丝的损耗,甚至烧毁;

    b)        测量本底增高,干扰质谱谱图;

    c)        引起额外的离子和分子间的反应,使质谱分析复杂化;

    d)        干扰离子源中电子束的正常调节;

    e)        内部高压会引起放电等。

     

    质谱的发展历史

        早在19世纪末,E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子,随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转,这些观察结果为质谱的诞生提供了准备。

        第一台质谱仪是英国科学家Francis William Aston1919年制成的。Aston用这台装置发现了多种同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287中核素中的212中,并第一次证明了原子质量亏损。为此他获得了1922年诺贝尔化学奖。

       20世纪20年代,质谱逐渐成为一种分析手段,被化学家采用;从40年代开始,质谱广泛用于有机物质分析;到了80年代左右,随着快原子轰击(FAB)、电喷雾(ESI)和基质辅助激光解析(MALDI)等新软电离技术的出现,质谱能用于分析高极性、难挥发和热不稳定样品后,生物质谱飞速发展,已成为现代科学前沿的热点之一。如今,用质谱法作为气相色谱(GC)的检测器已成为一项标准化GC 技术被广泛使用。由于GC-MS 不能分离不稳定和不挥发性物质,所以发展了液相色谱(LC)与质谱法的联用技术。LC-MS可以同时检测糖肽的位置并且提供结构信息。质谱的发展对基础科学研究、国防、航天以及其他工业、民用等诸多领域均有重要意义。

    质谱的未来发展方向

    1. 小型化质谱

    体型缩小是台式质谱发展的趋势,而缩小质谱仪的挑战很多,如缩小真空泵、保证缩小部件的精度等。普渡大学化学教授R.Graham Cooks曾说质谱仪的缩小,关键是要做原位、现场的测量。这需要质谱仪轻便,能随意移动。

    2. 高端化、专用化质谱

    质谱仪的高端化以及专用化是未来发展的主要方向之一,如运用于生命科学领域,进行筛查新生儿遗传病、临床药理监测、临床生化检验、临床免疫学检验、临床微生物检验以及临床分子生物诊断等方面。

    3. 敞开式质谱

        这类质谱主要是在LC-MS中使用了Ambient Ionization Source取代了原本的ESIAPCI,从而去掉了LC这一部分,可以在大气压下直接对未处理或者半处理的样品进行解吸、电离,这类技术的特点就是一个字,快!!!。因此,它在以下领域大大拓展了质谱的应用范围:

        a)便携质谱和车载质谱用于现场分析;

        b)样品快速筛查(药品,违禁品,刑侦检测,公共安全等);

        c)肿瘤细胞在组织内的分布研究,古董的鉴定,药物靶向治疗和代谢研究等;

        d)化学反应机理的研究及其他。

     

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